Methoden

Um was geht es?

Bei der Mikroelementaranalyse wird die prozentuale Elementzusammensetzung der Probe gemessen. Die Mikroelementaranalyse ist eine sehr empfindliche Methode. Schon bei kleinsten Mengen an Verunreinigungen oder Feuchtigkeit kann die gemessene Zusammensetzung von den theoretischen Werten abweichen.
Wie in der Analytik allgemein üblich, sind auch wir auf einen Erwartungswert angewiesen. Fehlen also Angaben (wie Summenformel etc.) über die Zusammensetzung der Probe, macht dies die Analyse aufwendiger.

Wie funktioniert es?

Zuerst muss die Probe aufgeschlossen wenden. Dies geschieht in Form einer Verbrennung oder eines Aufschlusses. Anschliessend werden die Verbrennungsgase oder deren Reaktionslösungen analysiert.

Die Bestimmung der Elemente C, H, N, O und S wird mit Geräten der Firma LECO durchgeführt. Die gasförmigen Verbrennungsprodukte von Kohlenstoff (CO₂), Wasserstoff (H₂O), Schwefel (SO₂) und Sauerstoff (CO) werden mit Hilfe entsprechender Infrarotspektrometer quantitativ bestimmt. Der Stickstoff wird als N₂ mittels eines Wärmeleitfähigkeitsdedektors gemessen.

Zur Bestimmung der Elemente F, Cl, Br, J werden die Proben nach der Schöniger-Methode aufgeschlossen und die Verbrennungsprodukte in einer Absorberflüssigkeit aufgefangen. Fluor wird mittels Ionenchromatographie bestimmt, die anderen Halogene werden titrimetrisch quantifiziert.

Zur Phosphor-Bestimmung wird die Probe in einem Druckaufschlussgerät nasschemisch aufgeschlossen. Der Phosphor wird anschliessend photometrisch als Farbkomplex bestimmt.

Je nach Probe können auch noch andere Methoden zur Anwendung kommen.